Proyectos

Título
Contaminantes químicos en alimentos: nuevos métodos de ensayo y procedimientos para reducir su presencia (LESSCON)

Presupuesto total del proyecto
Cofinanciado por Fondos FEADER del Plan de Desarrollo Rural de Castilla y León (2014-2020): 249.032,02€. Donde el 20% lo aportan los colaboradores:

• CONSEJO REGULADOR DE LA INDICACION GEOGRAFICA PROTEGIDA DEL BOTILLO DEL BIERZO
• ASOCIACION PARA LA PROMOCION DEL CHORIZO DE LEON
• PLANTAFARM S.A
• REINA KILAMA, SOCIEDAD COOPERATIVA
• ASOCIACIÓN DE FABRICANTES DE PIENSOS COMPUESTOS DE CASTILLA Y LEÓN (ASFACyL)

Coordinador: ITACyL

Período
2021-2023

Objetivo
El objetivo del proyecto es desarrollar metodologías analíticas para la detección y cuantificación de contaminantes químicos presentes en los alimentos y diseñar alternativas para reducir su presencia actuando sobre el proceso de producción.

Descripción de objetivos:

1. Desarrollar metodologías analíticas mediante cromatografía/espectrometría de masas, para la detección y cuantificación de contaminantes químicos en alimentos. Poniendo a disposición del sector agroalimentario métodos de ensayo para la evaluación del cumplimiento de requisitos normativos. Estando alineados dichos métodos con los requisitos paramétricos definidos en las normativas vigentes y siendo los mismos acreditados mediante norma ISO IEC 17025.
2. Verificar los niveles analíticos en los que se encuentran los contaminantes químicos en diversas matrices alimentarias. Identificando así los campos de actuación más importantes en la reducción de los mismos.
3. Diseñar alternativas para reducir la presencia de contaminantes químicos en alimentos, actuando sobre el proceso de producción.

Desarrollo de Métodos Analíticos

Se desarrollaron y optimizaron cuatro métodos principales de ensayo, basados en técnicas cromatográficas acopladas a espectrometría de masas (GC-MS/MS y LC-MS/MS). Todos los métodos incorporaron patrones internos marcados isotópicamente para mejorar la selectividad y exactitud de la cuantificación, así como etapas de extracción y concentración mediante SPE y extracción líquido-sólido. El diseño experimental se basó en un modelo factorial 3k para optimizar las condiciones de extracción y separación cromatográfica, considerando como variables de respuesta la recuperación y la resolución de picos.

Los métodos se desarrollaron conforme a normativas internacionales (UNE-EN 17194:2020, BfR, Reglamentos CE 1881/2006 y 401/2006) y fueron validados con criterios metrológicos rigurosos. En total, se ejecutaron 607 ensayos experimentales, frente a los 140 inicialmente previstos, lo que refleja la profundidad del trabajo técnico realizado. Se emitieron siete informes de validación con resultados satisfactorios para todos los parámetros de desempeño: linealidad, LOD, LOQ, exactitud, repetibilidad y veracidad.

Validación y Acreditación de Métodos

La validación de los métodos se realizó mediante estudios sistemáticos de calibración y dopaje de muestras en distintos niveles de concentración, así como mediante participación en ejercicios interlaboratorios (BIPEA y ROMER Labs). Los resultados confirmaron la conformidad con los requisitos de la norma ISO/IEC 17025. Se establecieron tres procedimientos normalizados de trabajo (PNT): PNT1-1501 para HAPs, PNT1-1308 para micotoxinas y PNT1-1311 para alcaloides pirrolizidínicos y tropánicos.

Resultados Técnicos y Evaluación por Matriz

• Micotoxinas (LC-MS/MS, maíz y piensos):

Se analizaron 184 muestras procedentes de diferentes fases del procesado del maíz (campo, almacén y fábrica). Las concentraciones de deoxinivalenol, aflatoxinas, zearalenona, ocratoxina A, HT2 y T2, y fumonisinas B1+B2 se mantuvieron por debajo de los valores recomendados por la Recomendación (UE) 2016/1319 y el Reglamento (UE) 574/2011. El estudio identificó dos variables críticas en la generación de micotoxinas: el tiempo de almacenamiento del grano húmedo previo al secado y la ubicación de las plantas en zonas de cabecera del cultivo. Los ensayos pareados con inmunoensayo por citometría de flujo mostraron correlación estadística elevada (Z-score < 2), validando esta tecnología como alternativa rápida.

• Hidrocarburos policíclicos aromáticos (GC-MS, productos cárnicos y pimentón):

El análisis de 216 muestras (productos cárnicos y pimentones) confirmó que el principal origen de los HAPs en los productos cárnicos no es el ahumado directo, sino el pimentón empleado. El pimentón presentó niveles de benzo(a)pireno superiores a 160 µg/kg y suma de HAPs superiores a 900 µg/kg, mientras que los pimentones no ahumados se mantuvieron muy por debajo de esos valores. Se establecieron correlaciones entre el tiempo de ahumado del pimentón y la concentración de contaminantes, recomendándose la implementación de controles analíticos sistemáticos en esta materia prima.

• Alcaloides pirrolizidínicos y tropánicos (LC-MS/MS, infusiones, miel y polen):

El análisis de 22 infusiones, 50 muestras de polen y 34 de miel permitió detectar concentraciones variables en función del origen botánico. Las plantas de infusión con presencia de malezas del género *Senecio*, *Echium* o *Crotalaria* mostraron los niveles más altos. En polen, se observó una fuerte correlación entre la pigmentación oscura y el contenido en APs, con valores de hasta 800 µg/kg. El análisis melisopalinológico permitió identificar taxonómicamente los pólenes más contaminantes y establecer una palinoteca de referencia.

Identificación de Variables Productivas y Estrategias de Mitigación

A partir del análisis de datos experimentales, se determinaron las variables más influyentes en la aparición de contaminantes:

¿ En micotoxinas: humedad del grano, condiciones de secado, tiempo de almacenamiento y daño mecánico durante la cosecha.
¿ En HAPs: tipo y origen del pimentón, temperatura de ahumado, duración del proceso y distancia entre fuente de calor y alimento.
¿ En alcaloides: control de malezas, especies botánicas circundantes, madurez de recolección y manejo postcosecha.

Se diseñaron protocolos de control que integran medidas correctivas específicas, tales como el secado inmediato del maíz, la trazabilidad del pimentón, la eliminación de lotes de polen oscuro y la inspección de cultivos de plantas de infusión para la detección temprana de especies contaminantes.

Conclusiones

El proyecto ha cumplido íntegramente los objetivos propuestos, alcanzando un 100% de ejecución técnica y científica. Los métodos desarrollados permiten la cuantificación precisa de contaminantes críticos en alimentos y materias primas, con aplicación directa en programas de control oficial y autocontrol empresarial. El trabajo realizado ha contribuido a identificar los factores productivos determinantes y a diseñar estrategias efectivas de mitigación que pueden extrapolarse a otras regiones y matrices alimentarias

Actividades de difusión

Jornada "Control de micotoxinas en alimentación animal", organizada junto a ASFACyL. 

- INFORME DE DIVULGACIÓN DEL PROYECTO.pdf (Download)

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